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                      飼料常規營養指標檢測過程的關鍵控制分析

                      發布時間:2022-03-29 09:22:25 審核編輯:本站小編下載該Word文檔收藏本文

                      飼料常規營養指標檢測過程的關鍵控制分析

                      摘 要:飼料是飼養牲畜、保障畜產品優良品質的重要用料,是養殖場、畜牧業賴以發展的基礎,飼料的品質和營養成分是確保牲畜健康生長的重要保障,因此,做好飼料的營養成分檢測至關重要。通常,飼料的常規營養包括粗纖維、粗蛋白等,每種指標的檢測過程都略有不同,通過對營養成分的檢測分析,來確定飼料是否符合國家標準,從而更好的服務于養殖業。本文就飼料當中的各類營養指標的檢測過程當中的關鍵控制進行分析,對過程中的問題以及原因進行總結分析,進而改進,切實提高飼料常規營養指標檢測的水平。

                      關鍵詞:飼料;質量;營養指標;控制分析;檢測

                      飼料是飼養牲畜、保障畜產品優良品質的重要用料,是養殖場、畜牧業賴以發展的基礎,飼料的品質和營養成分是確保牲畜健康生長的重要保障,因此,做好飼料的營養成分檢測至關重要。

                      1 飼料中粗蛋白的測定

                      檢測飼料當中的粗蛋白含量,需要按照有關標準進行,一般采用的是凱氏定氮法。在檢測過程中,主要包含以下關鍵控制內容:

                      (1)粉碎粒度:為了確保樣品的粉碎粒度符合要求,應在樣品粉碎后,使用0.42mm的標準篩進行過篩,不同的樣品會有不同的粉碎過篩標準,只有符合要求的粒度,才能減小對后續的檢測結果的影響。

                      (2)選取稱樣量:稱樣量是根據樣品的粗蛋白含量而確定的,需要進行估算。估算標準溶液的用量保持10毫升以上。通常,肉粉、玉米蛋白粉之類的飼料的稱樣量約為0.25g如果是濃縮飼料約0.4g,玉米類樣品約0.8g,配合飼料約為0.5g。

                      (3)溫度和時間:在加入催化劑后,設置消解溫度為420℃,時間約為4個小時,若消解液體呈現清澈的藍綠色,表示消解完全,若呈現渾濁的樣子,表示消解不完全,這時就要考慮是否因為溫度設定不正確、消解時間短,而導致消解不完全。為了確保檢測的準確性,需根據情況適當加溫或加長消解時間。

                      (4)消解過程:為了以防爆沸后導致消解不徹底,在設置消解溫度的時候,要注意溫度應當逐漸地提升,如果飼料樣品當中的水分較多,就更易爆沸,因此,可以在180℃保持30分鐘,在270℃保持30分鐘,在420℃保持2-3個小時左右。高脂肪類的樣品消解時可以浸泡2h,避免出現大量泡沫。高糖類的樣品也是如此。

                      (5)蒸餾裝置:在使用蒸餾裝置前,要確保裝置的氣密性,使用前可以使用硫酸銨來檢查氣密性,確保裝置不漏氣。

                      (6)鹽酸滴定:滴定時,如果濃度過低就需要消耗較多的溶液,容易造成浪費,如果濃度過高,則會消耗較少的溶液,易出現系統誤差。為了準確做好鹽酸滴定,提高結果的準確性,在檢測過程中,要保持0.1mol/L±5%的鹽酸滴定溶液。

                      (7)混合指示液:混合指示液不可以放置過長的時間,如果放置時間過長,其中的乙醇就會出現揮發,造成液體顏色變化;旌现甘疽旱膬Υ鎽芊獗4嬖诒芄馓。保存的有效期限為三個月。在實際檢測中,混合指示液在冬季4周、夏季2周內使用的效果較好。

                      (8)硼酸吸收液:硼酸吸收液在檢測中盡量使用現配的,在全自動程序應用時最多保存1個月,如果存放時間過長會造成硼酸銨出現分解揮發,降低了檢測效果。

                      (9)堿性環境:在檢測過程中,要注意保持蒸餾時的堿環境,一般加硫酸量為四倍的強堿,但如果在蒸餾法時加堿后的消解溶液顏色還沒有出現變黑,就必須停止蒸餾法,在消解溶液中補加氫氧化鈉直到顏色變暗。在蒸餾中,如長期采用比較高濃度的氫氧化鈉溶液,其管路內就會產生固體的結晶現象,從而造成管路阻塞,導致加堿功能的降低,又或者根本無法加堿。所以在蒸餾中,實驗室人員可以定時的利用高溫蒸餾水對管路進行沖洗。

                      (10)結果驗證:通過質控樣品來進一步驗證檢測結果的準確性。

                      2 飼料中粗灰分的測定

                      在檢測過程中,主要注意以下關鍵控制內容:

                      (1)溫度:注意控制馬弗爐中的溫度保持在(550±20)℃,因為如果高溫達到了600℃,就會導致硫、磷等的揮發,從而影響測定結果。同時在試驗中,也要注意儀器設備的使用溫度,一般要將儀器設備的工作溫度校準為所適用的溫度值。在做樣之前,現對坩堝進行灼燒干燥,然后放冷至適當溫度以后再稱量。

                      (2)炭化:炭化過程中,可以將坩堝的蓋子進行半蓋,防止通風櫥的吸力影響樣品質量;在加熱過程中,注意使用小火,加熱時間看樣品是否有黑煙冒出,直到黑煙消失即可。如果使用的是電爐,需要將坩堝放置于石棉網之上,可以使用電陶爐等設備,避免選擇功率大的電爐,避免明火。

                      (3)灰化:在馬弗爐為550℃時,將樣品放入,燒灼3h后,觀察坩堝內的樣品有沒有黑色顆粒,如果有,需要冷卻加水,再烘干后放入燒灼;如果沒有,繼續灼燒1h。判斷樣品灰化終點,需要依據樣品的殘灰顏色,如果為灰白色,表示灰化完全;如果是鐵含量高的樣品,可能為褐色;如果是銅含量較高的,可能為藍綠色。

                      (4)灰化后:當樣品灰化后,要等到溫度降下來再取出坩堝,等溫度稍微降下后再取樣品,如果在溫度沒有降低就取出坩堝,容易導致坩堝遇冷開裂。

                      (5)灰化時間:一般的樣品灰化時間為4小時左右,就可以達到恒重,而有的樣品它們灰化后,也會有一些黑色碳粒,此時,檢驗人員需加水、烘干后再進行灰化,這樣一來,灰化時間就會可能變長,但為了保證檢驗結果,仍需有機物完全氧化,降低誤差。

                      3 飼料中水分的測定

                      水分的測定可以分為直接干燥法、減壓干燥法,但玉米及其他谷物類型的飼料不適用這兩類類方法,且水分含量關乎交易的結算,需要交易雙方再行約定檢測方式。

                      3.1直接干燥法

                      (1)關鍵控制點:烘干溫度保持在(103±2)℃;樣品在鋪開時保持0.3g/cm2:樣品鋪開的厚度應小于0.5cm;樣品的制備需要根據不同的樣品類型選擇不同的粉碎設備,過篩后用四分法獲取試樣,并將其放入樣品袋密封保存;檢驗人員要戴棉質干凈的手套使用稱量器皿,將稱量器皿均勻放在烘箱內,不可碰到箱壁,取出時要及時把器皿蓋蓋好再取出來,然后立即放進干燥器內;干燥劑的顏色如果出現變色,應及時更換新的干燥劑;烘箱的溫度設置要及時校準,測試前調整至需要的溫度,并保持溫度的穩定性。烘干時間不宜過長。

                      3.2 減壓干燥法

                      此類方法適用于液體或半固體的樣品,脂肪含量較高的樣品。在檢測過程中,計時開始需要等溫度達到規定條件,同時真空達到相應條件。脂肪含量較高的樣品,通常在烘干緩解會出現增重的現象,為了確保準確性,應以烘干之前的重量作為標準值。

                      4 飼料中總磷的測定

                      (1)分光光度法適用范圍:適用于飼料產品和原料,有的飼料添加劑應使用其他方式進行測定。

                      (2)注意事項:磷標準貯備液制備好后,應存放于聚乙烯瓶當中,在4℃的環境下可保存一個月;顯色劑需要避光保存,存放時間也不宜過久,在使用前要注意其內部是否有沉淀物生成,如果發現有沉淀物生成,就不能繼續使用;在炭化后,注意檢查坩堝是否出現炸裂;分光光度計的吸光度在0.2-0.8之間誤差較小。濕法消解的過程中要保持高度集中,高氯酸加入后應防止發生蒸干現象;不同的樣品需要選取對應的前處理方式,測定時也要重新繪制標準曲線。

                      5 飼料中粗脂肪測定

                      (1)適用范圍:先分B類再分A類;油籽和油籽殘渣應采用酸水解法;乳粉類采用食品方法;

                      (2)石油醚:測定中使用的石油醚,需用40-60℃的沸點范圍的石油醚;濾紙包裹樣品時,要注意高度不要過高,一般應低于虹吸管高度。

                      (3)回流速度和時間:通常,樣品需要回流60次以上。為了確保這個速度,應通過加熱裝置開進行控制,保持10次/h的回流速度,如果回流次數達不到,檢驗人員可以適當延長回流時間。

                      (4)其他注意事項:抽提好的樣品,可以把它放置一會,等待樣品中的殘留揮發完全;自動抽提儀來進行樣本抽提時,實驗人員需要閱讀使用方法,從而做出相應的措施,確保儀器的正常運轉,特別是注意蒸餾速度的控制。研究表明,使用無水乙醚也可以進行樣品的抽提。

                      6飼料中水溶性氯化物的測定

                      水溶性氯化物的測定,采用GB/T 6439-2007《飼料中水溶性氯化物的測定》。在測定中,根據樣品是否含有有機物來選取相應的試樣溶液制備方式。在加入過量的硝酸銀溶液后要劇烈搖動,促使氯化銀沉淀物被充分包裹。在滴定中,要控制滴定速度,對終點顏色進行觀察,樣品和空白試驗同時開展。測定中,按照氯離子來計算氯化鈉的含量,如果飼料內的其他物質帶有氯離子,那么此測定方式的氯化鈉含量就會略高于實際。如果滴定的時候沒有出現沉淀,并且顏色褪去的速度較快,需采用附錄A(資料性附錄)中的方法進行驗證。

                      7飼料中粗纖維的測定

                      適用范圍:飼料中的粗纖維含量應大于10g/kg。樣品粒度應通過1mm的標準篩,如果過大會影響結果。根據樣品中的碳酸鹽含量選取適當的前處理方式,如果碳酸鹽含量小于5%、粗脂肪含量小于10%則不需要進行預處理。粗脂肪大于10%的樣品需要進行預脫脂、碳酸鹽含量超過5%需要進行除碳酸鹽的處理。在配置氫氧化鉀溶液時,可以用冷卻的蒸餾水來去除水中的二氧化碳。

                      8飼料中鈣測定

                      8.1高錳酸鉀法

                      (1)甲基紅指示劑:定期配置,且需要儲存在棕色瓶內,儲存期限為2個月。

                      (2)草酸鈣沉淀:把試樣分解液放在電爐上煮沸,往燒杯內緩慢滴加溶液,進行不間斷攪拌,若溶液變為橙色,需繼續添加鹽酸溶液,再次進行煮沸。洗滌草酸鈣沉淀時,要注意用無灰的中速定量濾紙,且沿著濾紙的邊沿向下洗滌,讓沉淀物集中在濾紙中心。在洗滌過程中,每次的量不超過漏斗的三分之二。

                      (3)高錳酸鉀標準溶液滴定:在滴定時,1-2滴會變紅,不斷攪拌讓溶液混合均勻,勻速滴定,搖勻后呈現粉紅色,且持續30秒不褪色,則表示即將到終點。

                      8.2乙二胺四乙酸二鈉絡合滴定法

                      在測定中,要注意加入試劑的順序,如果順序出現偏差,或者液體沒有搖勻,則容易導致結果錯誤,應立即重做。使用的淀粉溶液應現用現配;三乙醇胺本身有較大的黏度,需要配置成50%的溶液進行使用;而揮發性較大的乙二胺也可以配置為50%的溶液使用。在氫氧化鉀溶液調節為強堿性時,要立即滴定,防止鈣沉淀。如果在黑色背景下滴定,容易導致鈣黃綠素指示劑不穩定,影響終點顏色的判斷。

                      9 小 結

                      飼料是養殖業的重要保障,確保符合標準的飼料在市場流通是至關重要的。為了測定飼料中的常規營養成分,需要按照國家標準要求進行嚴格測定,每一個環節都要注重細節,防止結果出現偏差。通過選擇合適的檢測方法,能提高檢測效率、保障檢測結果的準確性。在計算檢測結果的過程中,要保留足夠的位數,才能更加準確的進行合規性判定,也要結合飼料的基本指標進行合理范圍的判定。如果數值異常,就要找到檢測當中的問題,看是哪一個環節不夠規范,從而改正,并重新測定。

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